SPE固相萃取技術(shù)

Hello，大家好，小編又和大家見面了。通過往期內(nèi)容，想必大家對(duì)氣相和液相色譜分析、GPC凝膠凈化色譜、SPE固相萃取原理等前處理分析內(nèi)容已經(jīng)有所了解。盡管近年分析檢測(cè)技術(shù)有了很大的飛躍，但樣品前處理依然是科研工作者必須面對(duì)的挑戰(zhàn)。

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE）是一種從二十世紀(jì)七十年代中期開始發(fā)展起來，用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。在環(huán)境分析領(lǐng)域，也為廣大分析工作者提供了一種較為理想的選擇。今天小編從以下幾個(gè)方面，總結(jié)了SPE固相萃取技術(shù)在水質(zhì)分析中的主要應(yīng)用。

水體中農(nóng)藥殘留的測(cè)定

對(duì)于水體中的農(nóng)殘檢測(cè)一般使用C18E、C8等弱極性的吸附材料，一般情況下以甲醇來作為洗脫溶液。自然水體中農(nóng)藥殘留含量很低，只有通過可靠的富集、濃縮手段才能達(dá)到儀器的檢出限和定量限。使用月旭科技（上海）股份有限公司的固相萃取裝置和C18E小柱，可以實(shí)現(xiàn)水樣中待測(cè)農(nóng)藥的富集和凈化，通過大體積上樣，小體積洗脫溶液進(jìn)行洗脫，再濃縮定容，進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)，即可達(dá)到儀器方法的檢出限。

如：水體中甲萘威的測(cè)定(SL740-2016)

◆ 1、溶液配制

?標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，并用甲醇稀釋并定容至10mL，該濃度為10μg/mL；

?0.05%TFA水溶液：取0.5mLTFA，定容到1L；

?TFA甲醇溶液：取0.1mLTFA加入到甲醇中 ，用甲醇定容至100mL。

◆ 2、提取步驟

?量取100mL水樣（若水樣混濁，有雜質(zhì)，先過濾，除去懸浮物），用稀鹽酸將水樣pH值調(diào)至小于2，待凈化。

◆ 3、凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® C18E 規(guī)格：500mg/6mL

?活化：6 mL 甲醇、6mL 水，棄去；

?上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，待樣品流干后，再往樣品瓶內(nèi)再加入10mL純水，清洗樣品瓶內(nèi)壁，再上樣；

?洗脫：先用10mL二氯甲烷洗脫，再用8mL TFA甲醇溶液洗脫，抽干；

?40℃水浴氮?dú)獯抵两桑粢坏巫笥遥眉状妓ㄈ葜?mL，上機(jī)。

水體中有機(jī)污染物的測(cè)定

工業(yè)廢水中常常含有石油類、芳烴類、多環(huán)芳烴類等有機(jī)污染物，這些有機(jī)污染物對(duì)人體和生物有毒害作用。在生物降解時(shí)消耗水中的溶解氧，使水質(zhì)惡化，破壞生態(tài)平衡。針對(duì)水中有機(jī)污染物的測(cè)定，月旭科技也已推出相應(yīng)解決方案。

如：水中15種多環(huán)芳烴的測(cè)定（HJ 478-2009）

◆ 1、提取步驟

?量取20ml待測(cè)水樣于50mL離心管，加入0.2g硫代硫酸鈉、1g氯化鈉，10mL正己烷，超聲提取15min，6000r/min離心5min，將上清液移至另一潔凈50mL離心管；殘余物中再次加入10ml正己烷，超聲提取15min，6000r/min離心5min，合并上清液，氮吹至5mL左右，待凈化。

◆ 2、凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® Florisil PR規(guī)格：1000mg/6mL

?活化：依次加入5mL二氯甲烷、10mL正己烷，棄去；

?上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；

?淋洗：5ml正己烷，收集流出液；

?洗脫：8mL二氯甲烷/正己烷（1/1）洗脫，收集流出液；

?濃縮：將上述步驟中收集到的液體置于30℃中氮吹至近干，向離心管中加入3ml乙腈，充分混勻后緩慢氮吹至除盡二氯甲烷/正己烷，用乙腈定容至2ml，過0.22μm濾膜后供液相色譜測(cè)定。

水體中酚類化合物的測(cè)定

目前城市供水水質(zhì)檢測(cè)中，已加大了對(duì)酚類化合物的檢測(cè)。在地表水、地下水、生活污水中也有相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（如HJ 744-2015 水質(zhì) 酚類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法），可采用月旭科技（上海）股份有限公司的SPE小柱和固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定，通過固相萃取小柱進(jìn)行富集，再進(jìn)行濃縮、復(fù)溶，上機(jī)分析。以雙酚A為例，雙酚A無處不在，從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到食品包裝材料，都有它的身影，它能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào)，威脅著胎兒和兒童的健康。

關(guān)于飲用水中雙酚A的測(cè)定，月旭也推出相應(yīng)解決案例：

◆ 1、提取步驟

?直接取水100mL做為樣品，待凈化。若水中有明顯雜質(zhì)，可用NY微孔濾膜0.45μm過濾后再凈化。

◆ 2、凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^®C18E 規(guī)格：500mg/3mL

?活化：10mL甲醇，10mL水（PH2.64），棄去；

?上樣：將100mL水樣加入SPE柱，棄去；

?洗脫：10mL (V二氯甲烷：V甲醇)=8：2洗脫，收集于15mL離心管中，抽干；

?氮吹儀吹干后，用甲醇定容至1mL，上HPLC檢測(cè)。

好了，小伙伴們，上述內(nèi)容就是小編簡單總結(jié)的SPE固相萃取技術(shù)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用，希望能為廣大環(huán)境分析工作者提供有效幫助。

此外，月旭科技已相繼推出硅膠基質(zhì)、聚合物基質(zhì)、無機(jī)基質(zhì)、混合型吸附機(jī)理的SPE小柱，并廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)、生物樣品、農(nóng)藥殘留分析等各個(gè)領(lǐng)域，具有回收率高、萃取效果好等優(yōu)點(diǎn)。