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021-50276769Hello小伙伴們大家好，前不久我們一起探案，為光化學(xué)衍生器洗脫嫌疑，這不剛結(jié)案，又接到裝機(jī)小哥哥反饋，裝機(jī)現(xiàn)場(chǎng)出現(xiàn)鬼峰，到底是什么情況呢？我們一起來(lái)抽絲剝繭，探案吧，走起。
案件概述：
事情還是要從我們的工程師小哥哥接到派工單說(shuō)起，他八百里加急趕赴客戶(hù)現(xiàn)場(chǎng)安裝Wisys5000液相色譜儀。
前期還是很順利的，機(jī)器安裝完畢后，給客戶(hù)做了驗(yàn)收測(cè)試，整機(jī)各項(xiàng)性能良好，順利通關(guān)。應(yīng)客戶(hù)要求用客戶(hù)的樣品和方法做測(cè)試，這時(shí)候問(wèn)題出現(xiàn)了，在進(jìn)完對(duì)照品后，進(jìn)客戶(hù)的樣品，再進(jìn)對(duì)照時(shí)，出現(xiàn)了鬼峰，上圖，有圖有真相。
樣品含量測(cè)定色譜條件：
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，
4.6×250mm，5μm
檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm
流動(dòng)相：A0.1%磷酸溶液：B乙腈
A：B =14：86
第一組序列進(jìn)樣譜圖結(jié)果：
對(duì)照品譜圖
樣品譜圖
進(jìn)樣后再進(jìn)對(duì)照品的譜圖
第二組序列進(jìn)樣譜圖結(jié)果：
第三組序列進(jìn)樣譜圖結(jié)果：
從上面的色譜圖可以看出，空白進(jìn)樣之后，進(jìn)對(duì)照品，再跑完樣品后繼續(xù)進(jìn)對(duì)照品。這時(shí)，主峰之后會(huì)出現(xiàn)一個(gè)鼓包。這個(gè)鼓包出現(xiàn)的時(shí)間還“亂竄"，有時(shí)21.8min，32.2min，或者23.1min，不一定！這個(gè)鼓包就是我們要探的案情所在！經(jīng)小編分析，可能造成鼓包的原因一般來(lái)說(shuō)有以下幾種：
● 流動(dòng)相污染引入的鬼峰包括使用的水、有機(jī)溶劑、鹽類(lèi)、容器、濾膜等
● 流動(dòng)相中的氣泡
● 電壓不穩(wěn)造成的基線波動(dòng)
● 進(jìn)樣器污染引入的鬼峰
● 檢測(cè)器流通池污染引入的鬼峰
● 色譜柱污染
案件排查：
我們逐一來(lái)排查一下，首先針對(duì)流動(dòng)相污染，如果是流動(dòng)相被污染的情況，在平衡系統(tǒng)跑基線階段也會(huì)有所體現(xiàn)，空白也會(huì)有鬼峰，但是現(xiàn)在基線和空白以及對(duì)照品都非常良好，所以說(shuō)這種可能排除，偷偷告訴你，假如真的是流動(dòng)相有鬼峰可以使用我們的鬼峰補(bǔ)集小柱來(lái)解決這一問(wèn)題。
鬼峰補(bǔ)集小柱安裝位置是泵混合器之后進(jìn)樣口之前，故而可以解決流動(dòng)相中鬼峰的干擾，而又不會(huì)對(duì)樣品有吸附，導(dǎo)致保留時(shí)間和含量發(fā)生變化，影響我們的分析結(jié)果，是個(gè)非常Nice的小工具。
針對(duì)流動(dòng)相中有氣泡這一問(wèn)題，重新配置了流動(dòng)相，然后過(guò)濾&超聲脫氣再上機(jī)還是存在這個(gè)問(wèn)題，而且我們的wisys5000有內(nèi)置脫氣機(jī)，加之系統(tǒng)整體性能驗(yàn)證是沒(méi)問(wèn)題的，脫氣機(jī)完好，從而排除了氣泡的可能。在這里我們要多說(shuō)一句，好多客戶(hù)小伙伴在做等度分析時(shí)，習(xí)慣性的用泵來(lái)混合，且不說(shuō)四元低壓和二元高壓混合精度的問(wèn)題，單是純水或者純鹽、純乙腈夏天長(zhǎng)時(shí)間放置對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，純水相長(zhǎng)菌，堵系統(tǒng)堵柱子不說(shuō)，pH也會(huì)改變，影響對(duì)pH敏感的分析，另外乙腈有可能會(huì)聚合導(dǎo)致我們泵的單向閥寶石球被黏連，不能正常工作。小細(xì)節(jié)也很值得注意噢，別等出了問(wèn)題開(kāi)偏差調(diào)查。
對(duì)于電壓不穩(wěn)的問(wèn)題，我們的工程師小哥哥在裝機(jī)之前會(huì)測(cè)量客戶(hù)現(xiàn)場(chǎng)電壓以及確認(rèn)接地情況，經(jīng)過(guò)反復(fù)確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)室電壓穩(wěn)定，這個(gè)可能性也排除。
針對(duì)進(jìn)樣器可能存在污染的風(fēng)險(xiǎn)，我們的工程師小哥哥在后面兩天的測(cè)試中，分別在進(jìn)樣前后加了多次洗針，鬼峰依然存在，由此判斷污染不是進(jìn)樣閥及進(jìn)樣針外壁殘留。
對(duì)于檢測(cè)污染排查也比較方便，重新平衡系統(tǒng)及走空白均無(wú)鬼峰出現(xiàn)，這個(gè)可能性也排除了。
最后我們排查色譜柱了，由于客戶(hù)運(yùn)行時(shí)間是40min，樣品在38min左右時(shí)還是有峰的，可能后續(xù)有其他組分在設(shè)定的運(yùn)行時(shí)間內(nèi)沒(méi)有被洗脫下來(lái)。類(lèi)似的情況比較常見(jiàn)，排查時(shí)延長(zhǎng)運(yùn)行時(shí)間即可。
我們的安裝工程師將運(yùn)行時(shí)間改為80min后，重新運(yùn)行序列，問(wèn)題解決，樣品后再進(jìn)對(duì)照品，已無(wú)鬼峰出現(xiàn)。
案件總結(jié)：
這次問(wèn)題又順利解決，客戶(hù)簽字，結(jié)案！更多離奇案件請(qǐng)持續(xù)關(guān)注，如果看完覺(jué)得對(duì)您的工作有所幫助，歡迎分享給您身邊做分析的小伙伴，我們一起做知識(shí)的傳播者。
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