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  • 牛奶中賽拉嗪殘留量的測定01適用范圍●適用于牛奶中賽拉嗪殘留量的定性、定量檢測。(本實驗樣品采用牛奶)參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31659.1-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)牛奶中賽拉嗪殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》02提取步驟●稱取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),加乙腈8mL,渦旋混合20s,振蕩提取5min,5℃下8000r/min離心5min,取上清液于10mL離心管,40℃水浴氮氣流下濃縮至小于2mL,加0.5%氨水溶液4mL,渦旋混合,備用。03SPE凈化步驟●SPE柱:月旭Welch...

    10-24 2022

  • 中國藥典、美國藥典對色譜條件的可調(diào)范圍規(guī)定所謂藥典方法,顧名思義,藥典專論所收載的方法。在參考藥典方法進(jìn)行色譜分析與方法開發(fā)過程中,因?qū)嶒炇覘l件不同導(dǎo)致*按照藥典方法無法進(jìn)行可靠的分析。我們應(yīng)了解到:藥典方法考慮到各個實驗室的差異,有一定的可調(diào)范圍。下面我們具體來探討一下這個問題吧!01中國藥典2020規(guī)定0512高效液相色譜法規(guī)定如下:品種正文項下規(guī)定的色譜條件(參數(shù))除填充劑種類、流動相組分、檢測器類型不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑與長度、填充劑粒徑、流動相流速、流動相組分比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器靈敏度等,均可適...

    10-24 2022

  • 質(zhì)譜測定有機(jī)酸拖尾?可能是這個原因!1有機(jī)酸的性質(zhì)有機(jī)酸是指一些有酸性的有機(jī)化合物。最常見的有機(jī)酸是羧酸,其酸性源于羧基(-COOH)?;撬幔?SO3H)、亞磺酸(RSOOH)、硫羧酸(RCOSH)等也屬于有機(jī)酸。有機(jī)酸多溶于水或乙醇,難溶于其他有機(jī)溶劑。2拖尾原因部分有機(jī)酸在C18柱上的保留和分離能力非常的弱,因此需要使用離子作用力對化合物進(jìn)行分離,但是液相質(zhì)譜的流動相體系中因無法加入不揮發(fā)性鹽,且揮發(fā)性離子對試劑(如三氟yi酸等)也會降低質(zhì)譜響應(yīng),無法達(dá)到定量限要求,所以兩性離子柱HILIC-Amphion...

    10-21 2022

  • 食品中氨基甲酸乙酯的測定-醬油1適用范圍●本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標(biāo)準(zhǔn):《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》2試樣制備●樣品搖勻,稱取2g(精確至0.001g)醬油樣品,加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g,超聲溶解、混勻。3SPE凈化步驟凈化●SPE柱:Welchrom®CeliteAZO,規(guī)格:2...

    10-20 2022

  • 液相色譜中分離度變差該怎么辦?相信很多小伙伴都遇到過這類情況,色譜柱使用一段時間后相鄰色譜峰分離度變差,峰形也變寬,或者在做方法開發(fā)時,目標(biāo)物分離度不好。導(dǎo)致這類情況的原因有哪些?遇到問題后該如何排查?今天就和小伙伴們討論交流一下。在液相色譜中,分離度Rs是色譜分離之中最重要的部分,不管色譜最終的目的是定量定性分析還是樣品制備,都是在一定的分離度基礎(chǔ)上來實現(xiàn)的。分離度計算公式如下:其中,Rs表示分離度,tR2表示相鄰峰中后一個峰的保留時間,tR1表示相鄰峰中前一個峰的保留時間,W1和W2是兩個峰在基線處的...

    10-20 2022

  • 疏水層析填料的層析工藝和維護(hù)保養(yǎng)方法疏水層析填料是根據(jù)不同的蛋白與疏水表面產(chǎn)生的相互作用的差異,進(jìn)行蛋白分離的一種方法。一般而言,離子強(qiáng)度(鹽濃度)越高,物質(zhì)所形成的疏水鍵越強(qiáng)。影響疏水作用的因素包括:鹽濃度,溫度,pH,表面活化劑和有機(jī)溶劑。疏水層析的應(yīng)用與離子交換層析的應(yīng)用剛好互補(bǔ),因此,可以用于分離離子交換層析很難或不能分離的物質(zhì)。疏水層析填料的特點:致孔技術(shù)帶來均一的孔道,使分子量的影響降到更低。親水性改造技術(shù)和疏水官能團(tuán)鍵合技術(shù),使填料具有更大的分離度和更高的動態(tài)載量。填料裝柱壓縮系數(shù)更小,遠(yuǎn)低于葡聚...

    10-19 2022

  • 食品中氨基甲酸乙酯的測定-紅酒1適用范圍●本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標(biāo)準(zhǔn):《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》。2試樣制備●樣品搖勻,稱取2g(精確至0.001g)紅酒樣品,加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g,超聲溶解、混勻。3SPE凈化步驟凈化●SPE柱:Welchrom®CeliteAZO,規(guī)格:...

    10-19 2022

  • 食品中氨基甲酸乙酯的測定-白酒01適用范圍●本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標(biāo)準(zhǔn):《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》02試樣制備●樣品搖勻,稱取2g(精確至0.001g)白酒樣品,加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g,超聲溶解、混勻。03SPE凈化步驟●SPE柱:Welchrom®CeliteAZO,規(guī)格:...

    10-18 2022

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