一:抽樣/采樣方法
實驗室檢測結果反映的實際上是待測樣本的檢測指標水平,如果送檢的樣品不具備代表性,再準確的檢測結果也無法代表樣品的整體水平。因此采樣方法的科學性和抽取樣本的代表性是檢測報告代表整體水平的前提。
以大家熟悉的果蔬類樣品農殘測定標準如NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008等中寫明的GB/T 8855為例:(這里用GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法,目前該標準已經廢止)
采樣要點
1、從數(shù)量確定、品質均勻一致(同一品種/種類,成熟度相同,包裝一致等)的貨物中取樣;
2、不同位置、不同層次隨機取樣,某些特殊情況允許進行選擇取樣;
3、采集的貨物樣品應能充分代表該批貨物的全部特征;
4、從樣品中區(qū)分損壞部分與非損壞部分,分開采集;
5、取樣數(shù)量與總量相適應(見圖1、圖2、圖3)。
按照這樣方式獲得的樣品首先才具有代表性,這是檢測報告反映樣本整體水平的前提。
二:制樣
影響樣本的代表性的還有制樣,包括選擇樣本的檢測部位以及制樣方法。檢測食用農產品中農殘獸殘時通常取樣品的可食用部位、中藥材取藥用部位、調味料原料取用作調料的部位。制樣前所有采集到的樣品的檢測部位要充分破碎、充分混勻以保證樣品具有代表性。
制樣時,首先要縮分樣品。怎樣保證樣品量減少但又不影響樣品的代表性呢?這里就要提到固體樣品手工制樣時常用的“四分法”了。
先將已破碎的樣品充分混勻,堆成圓錐形,將它壓成圓餅狀,通過中心按十字形切成四等份,棄去任一對角的兩份。由于樣品中不同粒度、不同相對密度的顆粒大體上分布均勻,留下樣品的量是原樣的一半,仍具有代表性。
通常情況,
牛奶、蜂蜜等液體樣品充分混勻后取樣待測。
果蔬類樣品采樣后根據(jù)執(zhí)行標準的要求,去除不可食用部位取檢測部位切碎混勻均質。
肉類、蛋類等在采樣后,通常要去鱗、去骨、去殼后再進行混勻。
谷物、茶葉、香辛料等固體樣品研磨成粉末后混勻、過篩。
不過相同類型的樣品,在不同的標準之間對樣本檢測部位的規(guī)定存在一定差異。
例如:
GB 23200.8-2016、GB 23200.89-2016,標準指名樣品取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行。
而NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008中僅提及果蔬可食部分。
2018年實施的GB 23200.113-2018 對制樣方法有了更詳細的描述,不同大小、不同形狀的樣品都有各自適用的制樣方法。
因此,要根據(jù)執(zhí)行的標準選擇適宜的檢測部位,檢測標準中沒有注明的話可以參考通用標準GB 2763。如果有的樣品不好判斷選擇什么檢測部位或者制樣方法,可以參考檢測同類樣品并且描述更為詳細的標準。