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  • 液相色譜分析中,氣泡問題如何解決?相信很多小伙伴和我一樣,在用液相色譜時(shí)會(huì)遇到儀器、管路等存在氣泡問題,這些小氣泡會(huì)影響實(shí)驗(yàn)過程的順利程度及結(jié)果的可靠性,以下整理了幾種出現(xiàn)氣泡的情況以及對(duì)應(yīng)的解決方法,大家如果遇到了,可參考對(duì)應(yīng)著解決。1.溶劑混合產(chǎn)生氣泡這種情況比較多見,特別是配置流動(dòng)相時(shí),兩種或多種溶劑混合,會(huì)導(dǎo)致液體熱力學(xué)體積的變化,易產(chǎn)生氣泡,這種氣泡通常比較明顯,有些還會(huì)掛在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有許多小氣泡存在液體中。解決方案:對(duì)溶劑過濾,超聲脫氣,或者儀器上加裝在線脫氣機(jī),或者充氮脫氣,同...

    2-8 2023

  • 如何選擇氣相色譜分析的實(shí)驗(yàn)條件氣相色譜分析的實(shí)驗(yàn)條件主要包括:色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。01色譜柱的選擇主要是選擇固定相和柱長(zhǎng):固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。高沸點(diǎn)樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1%-3%),以防保留時(shí)間過長(zhǎng),峰擴(kuò)張嚴(yán)重。低沸點(diǎn)樣品宜用高固定液配比(5%-25%),從而增大分配系數(shù),以達(dá)到良好分離。難分離樣品可用毛細(xì)管柱。柱長(zhǎng)加長(zhǎng)能增加塔板數(shù),使分離度提高。但柱長(zhǎng)過長(zhǎng),峰變寬,柱阻也增加,并不利于分離。在不改變塔板高度(H)的條件下,...

    2-7 2023

  • 如何建立一個(gè)峰形好、分離度大、靈敏度高的分析方法?在建立一個(gè)分析方法時(shí),我們重點(diǎn)關(guān)注的就是峰形、分離度和靈敏度。那么,影響峰形、分離度和靈敏度的因素有哪些?如何改善待分析物峰形,增大分離度,提高靈敏度呢?01分離模式了解樣品的主要性質(zhì),是選擇分離模式的關(guān)鍵。針對(duì)特定的分析物,選擇合適的分離模式,是進(jìn)行有效色譜分離的首要問題。02固定相色譜柱的選擇是建立液相色譜方法時(shí)必須考慮的問題,選對(duì)色譜柱往往可以實(shí)現(xiàn)事半功倍的效果。常用的色譜柱主要有C18、C8、苯基柱、氰基柱、氨基柱、離子交換柱等。C18柱是方法篩選時(shí)zui常用的色譜柱...

    2-7 2023

  • 你真的了解固相萃取柱嘛?你知道怎么選嗎?固相萃取,簡(jiǎn)稱SPE,是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。隨著廣泛使用,很多實(shí)驗(yàn)可能會(huì)因?yàn)檫x錯(cuò)固相萃取小柱規(guī)格,從而凈化量超出固相萃取小柱的容量,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。很多人因?yàn)椴恢廊绾芜x擇固相萃取小柱的規(guī)格苦惱不堪...

    2-6 2023

  • 氣相色譜性能總受影響?可能是你的載氣與系統(tǒng)不兼容氣相色譜的流動(dòng)相為氣體,作為載氣的氣體必須是不與樣品或固定相反應(yīng)的惰性氣體,常用的載氣為氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣;此外還有助燃的空氣等。這些氣體一般由高壓鋼瓶供氣,需經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓、流量控制和測(cè)量后進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)。載氣的純度對(duì)于氣相色譜分析至關(guān)重要,載氣中的雜質(zhì)是固定液降解和檢測(cè)器噪聲的主要來源。高純度的載氣可顯著提高檢測(cè)的靈敏度和重復(fù)性,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選擇高純度的載氣。通常來說,微量或痕量分析比常量分析要求高;毛細(xì)管柱氣相色譜分析比...

    2-3 2023

  • 色譜柱固定相鍵合方式及修飾方法有哪些?日常工作中,經(jīng)常遇到老師咨詢硅膠單體表面的硅烷鍵合方式,是單鍵鍵合、雙鍵鍵合還是三鍵鍵和呢?填料表面是否有活性硅醇基,有沒有封端?碳鏈上是否嵌入極性官能團(tuán),是哪種官能團(tuán)?在有些項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)上,要求固定相是堿基失活硅膠。熟悉固定相鍵合方式及其修飾,有助于了解色譜柱的使用條件,選擇合適的色譜柱。制備反相色譜柱填料常用的方法是有機(jī)硅烷和硅膠表面的硅醇基上發(fā)生共價(jià)反應(yīng),來“鍵合”生成固定相或者配合基R:X3-Si-R+≡Si-OH→≡Si-O-Si(X2)-R+HX(硅烷)(硅烷醇)(最...

    2-2 2023

  • 色譜柱活化的重要性色譜柱需要保存在相應(yīng)的保存溶劑中進(jìn)行保存,如因各種原因?qū)е碌纳V柱填料干涸,那使用前,就需要先用色譜柱保存溶劑進(jìn)行低流速潤(rùn)濕(即活化)后,才能正常使用。否則,輕則無法出正常峰,檢測(cè)工作無法進(jìn)行,重則因使用不當(dāng),導(dǎo)致色譜柱損壞。因此,如果出現(xiàn)填料干涸的情況,我們需要先將色譜柱進(jìn)行活化。那么,哪些情況會(huì)導(dǎo)致填料干涸,而需要對(duì)色譜柱進(jìn)行活化呢?哪些情況會(huì)導(dǎo)致填料干涸,而需要對(duì)色譜柱進(jìn)行活化?●新色譜柱,在儲(chǔ)存,運(yùn)輸過程中,兩端堵頭會(huì)發(fā)生松動(dòng),從而導(dǎo)致保存液揮發(fā),色譜柱兩端干涸,這種...

    1-31 2023

  • 長(zhǎng)假過后如何開機(jī)?請(qǐng)收好這份開機(jī)秘籍小伙伴們好久不見,度過了愉快的春節(jié)假期,是不是意猶未盡,還沒緩過來,說不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢,長(zhǎng)假綜合癥,要開工了先別著急開機(jī),小編有一份開機(jī)注意事項(xiàng)送您,看完再開機(jī),保證您今天開工大吉!Wisys5000分析型液相色譜儀開機(jī)篇1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制相應(yīng)的流動(dòng)相接入儀器的各個(gè)通路,并配制泵頭和自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗溶液(10%IPA)。2、打開泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器模塊的電源。3、打開電腦,啟動(dòng)Clarity工作站,查看各模塊的連接狀態(tài),斷開檢查器流路,用低流速啟動(dòng)系...

    1-29 2023

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